3/1:20812
2.8.12. ЭФИРНЫЕ МАСЛА В ЛЕКАРСТВЕННОМ РАСТИТЕЛЬНОМ СЫРЬЕ
ПРИНЦИП
Определение эфирных масел в лекарственном растительном сырье проводят путем
дистилляции с паром в специальном приборе в условиях, описанных ниже. Дистиллят
собирают в градуированную трубку, используя растворитель, указанный в частной
монографии (обычно ксилол Р, триметилпентан Р или 1,2,4-триметилбензол Р) для
поглощения эфирного масла; водная фаза автоматически возвращается в колбу для
дистилляции.
ПРИБОР
Прибор состоит из:
– подходящей круглодонной колбы с коротким, шлифованным (притертым) стеклянным
горлом с внутренним диаметром в широком конце около 29 мм;
– конденсирующей системы (см. рисунок 2.8.12.-1), плотно присоединенной к колбе,
различные части которой сплавлены в одно целое и изготовлены из стекла с низким
коэффициентом теплового расширения:
– вентилируемой пробки (K′) с отверстием диаметром около 1 мм, и трубки (K), широкий
конец которой изготовлен из шлифованного стекла с внутренним диаметром 10 мм;
– грушеобразного расширения (J) вместимостью 3 мл;
– трубки (JL) с градуировкой 0.01 мл;
– шарообразного расширения (L) вместимостью около 2 мл;
– трехходового крана (М);
– место соединения (В), расположенного на 20 мм выше самого верхнего деления
градуированной трубки (JL);
– подходящего нагревательного устройства с точной регулировкой температуры;
– вертикальной опоры (вертикального штатива) с горизонтальным кольцом, покрытым
изоляционным материалом.
Рисунок 2.8.12.-1. ˗ Прибор для определения эфирных масел в растительном препарате
Размеры в миллиметрах
МЕТОДИКА
Используют тщательно очищенный прибор. Количественное определение проводят в
зависимости от природы лекарственного растительного сырья. Указанный в частной
монографии объем перегоняемой жидкости вместе с несколькими кусочками пористого
фарфора помещают в колбу, которую затем присоединяют к конденсирующей системе.
Через воронкообразное расширение (N) приливают воду Р до достижения уровня В.
Вынимают пробку (Кʹ) и добавляют указанное в частной монографии количество
растворителя с помощью пипетки, опустив ее кончик на дно трубки К. Снова вставляют
пробку (К′), убедившись в том, что вентиляционное отверстие не перекрыто. Жидкость
нагревают в колбе до кипения и устанавливают скорость дистилляции до 2-3 мл/мин при
отсутствии других указаний в частной монографии.
Определение скорости дистилляции. При дистилляции определяют скорость
дистилляции, снижая уровень воды с помощью крана М до достижения мениском уровня
нижней отметки (а) (см. рисунок 2.8.12.-2). Закрывают кран М и засекают время,
необходимое для достижения жидкостью уровня верхней отметки (b). Для получения
целевой скорости дистилляции меняют температуру нагревания. Если скорость
дистилляции по-прежнему не находится в заданном диапазоне, операцию повторяют.
Если условия дистилляции не изменяются, достаточно определять скорость дистилляции
через равные промежутки времени, а не перед каждым испытанием.
Рисунок 2.8.12.-2
Определение объема растворителя после холостой дистилляции. При использовании
ксилола Р или триметилпентана Р дистилляцию проводят в течение 30 мин. Необходимо
убедиться, что трубки BM и JM соединены через кран M во время дистилляции.
Прекращают нагревание и по истечении не менее 10 мин определяют объем растворителя
в градуированной трубке. При использовании 1,2,4-триметилбензола Р стадия холостой
дистилляции в течение 30 мин не требуется. Прекращают нагревание после регулировки
скорости дистилляции и по истечении не менее 10 мин определяют объем жидкости в
градуированной трубке.
Определение эфирного масла в лекарственном растительном сырье. Помещают в
колбу указанное в частной монографии количество лекарственного растительного сырья и
продолжают дистилляцию, как описано выше, с указанной скоростью дистилляции и
временем. Прекращают нагревание, по истечении не менее 10 мин определяют объем
жидкости, собравшейся в градуированной трубке, вычитая из его значения ранее
определенное значение объема растворителя. Полученная разница представляет собой
количество эфирного масла в образце. Результат рассчитывают в миллилитрах на
килограмм лекарственного растительного сырья.
Восстановление смеси растворителя и эфирного масла. При использовании эфирного
масла для других аналитических целей смесь растворителя и эфирного масла, не
содержащая воды, может быть извлечена следующим образом: вынимают пробку (Кʹ) и
вносят 0.1 мл раствора 1 г/л натрия флуоресцеината Р и 0.5 мл воды Р. Спускают смесь
растворителя и эфирного масла в колбовидное расширение (L) открыв кран М, оставляют
на 5 мин, затем медленно спускают ее до уровня крана М. Кран открывают по часовой
стрелке таким образом, чтобы вода вытекала из соединительной трубки (ВМ). Трубку
промывают ацетоном Р, вводимым через воронкообразное расширение N. Поворачивают
кран против часовой стрелки, чтобы слить смесь растворителя и эфирного масла в
подходящую колбу.
